Kvælstof er en gas, der er meget udbredt i fremstillingen sammen med et dusin andre inerte forbindelser. Det tilrådes ikke altid at transportere eller opbevare denne gas i sin rene form, og nogle gange skal du bare bestemme dens tilstedeværelse i stoffet. Til dette anvendes Kjeldahl-metoden. Kjeldahl-metoden består i, at kvælstof, der er indeholdt i den proteinfri filtrerede væske, omdannes til ammonium under forbrændingsreaktionen med svovlsyre. Den resulterende ammoniak frigives frit efter en alkalisk reaktion.
Instruktioner
Trin 1
Til analyse skal du tage 4 ml blod, plasma eller serum, fortynde det med 8 ml destilleret vand. Tilsæt 8 ml trichloreddikesyre til den samme kolbe. Omrør opløsningen godt, og filtrer.
Trin 2
Hæld 5 ml af den filtrerede væske i destillationskolben, som som standard indeholder 1 ml af det analyserede blod. Tilsæt 1 ml reagens nr. 2 der, opvarm kolben på en lav flamme, indtil der kommer hvid damp.
Trin 3
Anbring kolben på en sådan måde, at dens bund bare rører let ved flammerne. Forbrændingsprocessen betragtes som fuldført, når væsken bliver blålig eller farveløs.
Trin 4
Sæt kolben til side for at afkøle. Nok halvandet til to minutter. Ellers dannes et uopløseligt bundfald.
Trin 5
Hæld vand ned ad væggen, skyl tragten med den. Ryst indtil blandet, opvarm kolben om nødvendigt.
Trin 6
Saml enheden, tilslut modtageren. Sæt 10 ml 0,01 N. i modtageren. svovlsyreopløsning. Tilsæt en eller to dråber methylroth. Når du har kombineret alle ingredienserne, skal du slutte vandstrålepumpen til modtageren.
Trin 7
Begynd at føre luft gennem præparatet, hæld 33% natriumhydroxid i destillationsdelen, indtil væsken bliver fra farveløs til mørkeblå eller mørkebrun. Dette indikerer en alkalisk reaktion.
Trin 8
Stop destillationen efter ti minutter. Luk vandhanens vandhane, åbn stikket på modtageren, skyl svovlsyre fra enden af kølerøret. Udskift med en anden modtager med samme volumen på 0,01 N. svovlsyreopløsning, gør en anden destillation.
Trin 9
Tilsæt kaustisk sodavand til den første modtager, indtil der opnås en stabil gul farve i 30 sekunder.
Trin 10
Konklusion: 1 ml 0,01 N. svovlsyre eller natriumhydroxid svarer til 0,14 mg nitrogen.
Forskellen mellem mængden af svovlsyre anbragt i modtageren og den mængde natriumhydroxid, der er taget under titrering, produceret ved 0,14 mg, er lig med mængden af restkvælstof i testen 1 ml blod. For at vise mængden af kvælstof i milligram-procent skal resultatet ganges med 100.
